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塑料产品微量水分的自动化检测应用方案

水分控制是塑料行业中粒子和树脂等产品质量控制的关键步骤，而梅特勒-托利多“C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉”的应用方案可以帮助塑料行业的客户实现对其产品的准确、高效且安全的微量水分自动化检测和参数优化。

塑料行业中的产品水分含量通常都很低，最低可达100ppm以下，加切纸机之其表面结构又具有特殊性，使得水分在表面呈“凹陷入”的状态……这些情况都加大了腰包准确检测水分含量的难度。要成功解决这一难题，可以分两个步骤进行分析研究：步骤一，设法将微量水分全部从塑料粒子表面分离，最经济简单的方法就是加热法，即将需测定的微量液态水转化为气态水，从而与塑料粒子成功分离；步骤二，再通过测定分离得到的微量水的摩尔量（卡尔费休滴定法）或称重水分蒸发前后的粒子质量（热失重法），得到塑料粒子的微量水分含量。

传统的卡尔费休滴定法操作较为繁琐，而且实验人员还会接触到甲醇、二氧化硫（SO2）等有毒、有害试剂，因此，要安全地获得准确可靠的测量结果，必须拥有受过良好培训的实验操作人员。而热失重法则是通过计算塑料粒子加热前后的重量差，间接得到水分的含量，显然其准确性和选择性在测定低含水量的样品时并不理想（高含水量的样品，可以将热失重法作为简便的替代方法）。相比之下，卡尔费休滴定法（附加热炉）有着其他方法无法比拟的高精确性和选择性，可以作为测定塑料粒子等微量水分产品的标准方法。卡尔费休滴定法测定水分含量的原理是：在乙醇和2014年碱存在的条件下，水会按照如下的化学反应式与碘（I2）和SO2进行化学反应：H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN → [RHN]SO4CH3 + 2[RHN]I。因此，只需通过计量碘加入的摩尔量就能准确计算出微量水分的摩尔量。

实际上，为了解决上述问题，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司为塑料行业用户提供了一种“C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉”的应用方案，可实现微量水分的自动化检测和参数优化。最终的测试结果表明，C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪的水分分辨率可达0.1μg。

仪器设备和化学试剂

实验过程中用到的仪器设备包括：梅特勒-托利多（Mettler-Toledo）超越系列天平XS205、梅特勒-托利多（Mettler-Toledo）C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉（如图1所示）和梅特勒-托利多（Mettler-Toledo）USB-P25 Printer。

图1 梅特勒-托利多（Mettler-Toledo）C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉

化学试剂包括：甲醇（分析纯，含水量的质量分数小于0.05%）、HYDRANAL Coulomat AG Oven和apura Oven water standard。

塑料产品微量水分测定过程

1. 样品准备

准备样品的整个过程不需要借助任何从而大大下降了创业本钱特殊工具和技巧就能轻松完成，其具体步骤是：将样品瓶（容积为20mL）去皮称重后，装入少量待测样品，并记录样品的质量；使用铝箔密封瓶口，以有效防止瓶内的塑料样品吸收空气中的水分，从而影响最终的测量结果；套上与样品瓶配套的橡胶盖子，完成样品的准备工作（如图2所示）。

图2 样品的准备步骤

为了提高效率，一般可将需要测试的样品全部称量装瓶后，再统一放置在Stromboli全自动样品进样器干燥炉中进行测试。据介绍，该干燥炉每次可自动测试14个测试样品。

2. “一键水分测定”启动Stromboli全自动样品进样器干燥炉

C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪具有“一键水分测定”功能，点击触摸屏界面上的快捷键，启动Stromboli全自动样品进样器干燥炉，即开始整个水分的测定实验。如图3所示，样品瓶自动旋转至加热平台，并上升至加热炉腔内部。Strombol泵体i全自动样品进样器干燥炉采用底部和侧面全方位的加热模式（深红色标示），以保证水分完全气化。与此同时，炉腔顶部的玻璃毛细管刺破铝膜，并伸入瓶子内部，以便连续导入干燥且稳定的载气（空气或氮气），对样品进行吹扫。当样品中含有的微量水分不断气化、蒸发后，会和载气一同由另一路玻璃导管引入卡尔费休滴定杯内，从而实现测定。

图3 样品进样加热及进行水分蒸发的全过程

3. 全自动检测

在整个实验过程中，样品的进样、空白值测定、水分测定、结果计算、样品转换和结果输出等工作全部由系统自动完成。

结果与讨论

1.空白值测定

要准确地测定极其微量的水分含量，还必须考虑测试系统的影响因素。虽然放置样品的瓶子和实验用的载气在实验前都会进行干燥处理，但是它们仍会不可避免地含有极少量的水分。因此，在测定样品之前，必须测定系统的空白值。由验证实验（如图4所示）可以发现，使用同样的空瓶和载气，空白值随温度的变化而发生同方向变化。所以，在测定不同温度条件下的样品时，必须同时测定该温度条件下的空白值，才能确保结果的准确性。

图4 空白值与温度的关系

2. 塑料粒子和薄片的微量水分测定

通过对代表性的塑料产品进行微量水分测定实验（见表1）可以发现，“C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉”系统的应用方案在高效率完成测定工作的同时，还保证了结果具有很好的准确性和重复性。

3. 样品测定温度的参数优化

除了普通的样品测试实验外，“C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉”系统还能解决更深层次的参数优化问题。无论是采用卡尔费休滴定法还是热失重法，塑料产品进行水分测定的关键问题是CDMA确定样品的测定温度。如果设定的温度太低，水分势必释放不完全，导致结果偏低；如果温度太高，样品则会发生分解等副反应，使体系可能生成新的水分，进而致使结果偏高。

以确定聚苯乙烯样品（PS 158K）进行微量水分测定时的最佳1些计划中重点侧重的行业将在中长时间受益温度条件为例，分别测定其在60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、150℃和160℃的水分含量。同时，在这7个不同的温度条件下，测定其相应的空白值。 应用“C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉”系统后，仅通过一次测试实验就完成了对14个样品的水分测试。

图5 PS 158K在不同温度下的水分含量

由表2的测试结果可知，当温度在140℃以下时，样品的水分含量随温度的升高而升高，而在140~160℃的温度范围内，其水分含量值则趋于稳定。通过平行实验和补充160℃以上温度的测定实验数据，即可绘制出以水分含量和温度为变量参数的曲线图（如图5所示）。从图中可以发现，在60~140℃的温度范围内，测得的水分含量随温度的升高而呈上升趋势，这说明检测的温度偏低，水分释放不完全；至140~160℃的温度范围内，测得的水分含量趋于稳定；当加热温度高于160℃时，水分含量显著升高，这是由于样品PS与载气空气中的O2发生副反应，生成新的水。由此可见，在不使用惰性气体作为载气的情况下，该样品的最佳测定温度为140℃。

结论

综上所述，“C30智能库仑法中文卡尔费休水分仪+Stromboli全自动样品进样器干燥炉”的应用方案能够对塑料产品中的微量水分进行准确、高效且安全的自动化测定和参数优化，可广泛应用于普通的常规测定以及不同温度条件下的多样品测定，甚至是复杂的探索实验。(end)

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